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清远市萤石氟化钙含量检测 、萤石粉粒径检测，联系我们时间：2024-08-27 清远市萤石氟化钙含量检测 、萤石粉粒径检测，联系我们 广东省萤石检测氟化钙、铅、锌、硫、磷、硅、砷、银、 铁。...点击了解 本发明涉及测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的方法，具体的说是一种利用粉末压片制样法测定萤石中氟化钙、碳酸钙、硫、铁及二氧化硅含量的方法。 背景技术： 萤石（Fluorite）又称氟石、氟石粉，萤石粉，是一种矿物，等轴晶系，其主要成分是氟化钙（CaF2）。钢铁冶金工业常用萤石做熔剂以改善炉渣流动性，降低钢水夹杂物， 品质。各检测机构通常按照《GB/T5195.1-2006萤石氟化钙含量的测定》中规定的方式对萤石中的氟化钙含量进行检测，该方法通过测定萤石中的总钙及碳酸钙含量，根据两 求算所含氟化钙含量。湿法分析操作复杂、周期长。 近年来由于X射线荧光光谱在冶金分析的应用增多，多数采用萤石熔融制样测定其中各组分；采用熔片法，通过测定熔片中氟谱线强度来测定其中氟化钙的含量。由于氟是轻 线弱，强度低，萤石熔样过程氟会有损失，熔融制样检测方法的测定结果准确度不够，不能满足生产要求。并且在应用X射线荧光光谱熔片法检测过程中，萤石样品含有还原 会腐蚀铂金坩埚。 技术实现要素： 本发明的目的是提供一种测定萤石中氟化钙、碳酸钙、硫、铁及二氧化硅含量的方法，即能够避免氟元素的损失，又可以避免萤石熔融过程中对铂金坩埚的腐蚀。 为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为： 一种测定萤石中氟化钙、碳酸钙、硫、铁及二氧化硅含量的方法，它包括以下步骤： 步骤一、选取数个萤石校准样品，分别置于烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温，放入碳化钨振动磨样机中研磨，过100目筛，取适量校准样品粉末与粘合剂混合 压片机模子中，将硼酸试剂经过120目过筛后取3.0g硼酸衬底，并用硼酸镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成厚度为0.6mm的平整的校准样片； 步骤二、用X射线荧光光谱分析仪对经过步骤一处理的每个校准样品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的强度进行测定，得到校准样品中F、Si、Ca、Fe、S组份的荧光强度；分别以 准样品中各元素质量百分比含量为横坐标，以各元素的荧光强度为纵坐标，绘制校准样品的荧光光谱曲线，通过谱线重叠和基体效应校正后，进行线性回归，得到每个元素的 线； 步骤三、选取待测萤石样品，在烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温，放入碳化钨振动磨样机中研磨成100目细度的粉末，取与校准样片相同质量的待测萤石样品 合剂混合后，置于压片机模子中，将硼酸试剂经过120目过筛后取3.0g硼酸衬底，并用硼酸镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成0.6mm厚度的平整的 粉末样片；用X射线荧光光谱分析仪对待测萤石粉末样片中F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度进行测定，与步骤二所得的校准样品中F、Si、Ca、Fe、S元素的校准曲线进行对 到待测萤石粉末样片中F、Si、Ca、Fe、S元素的质量百分比含量； 步骤四、根据步骤三所得到的待测萤石粉末样片的F、Si元素质量百分含量计算得出待测萤石粉末样品中CaF2、SiO2的质量百分比含量，根据Ca元素的总质量百分比含量以及 量间接计算得出待测萤石粉末样品中CaCO3的质量百分比含量。 优选的，所述粘合剂为微晶纤维素和硬脂酸的混合物，待测样品、微晶纤维素、硬脂酸的质量比为3:1:1。 本发明步骤四中待测萤石样品中CaF2的质量百分比含量计算公式为： （1） 其中系数0.4867为F元素在CaF2中所占分子质量比重； 本发明步骤四中待测萤石样品中CaCO3的质量百分比含量计算公式为： （2） 其中系数0.4004为Ca元素在CaCO3中所占分子质量比重；系数1.952为CaF2分子量/Ca元素相对原子质量计算所得； 本发明步骤四中待测萤石样品中SiO2的质量百分比含量计算公式为： （3） 其中系数0.4675为Si元素在SiO2中所占分子质量比重。 本发明的有益效果为： （1）本发明将数个校准样品、待测萤石样品制备成粉末压片样品，用X射线荧光光谱分析仪测定压片样品中F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度，绘制校准曲线，将待测萤石粉 中的F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度与校准曲线进行比较计算出F、Si、Ca、Fe、S元素的质量百分比含量，再计算出CaF2、CaCO3及SiO2的质量百分比含量；本方法即能 氟元素的损失，又可以避免萤石熔融过程中对铂金坩埚的腐蚀，测量过程中萤石性能稳定，测量数据度高； （2）本发明在样品粉末压片时，利用硼酸粘合性较强，成本低廉，易成片的特性，以硼酸为衬底，用硼酸镶边，所制备的萤石样品压片较为结实，易于储存。 附图说明 图1是校准样品中F元素的荧光光谱校准曲线； 图2是校准样品中Ga元素的荧光光谱校准曲线。 具体实施方式 下面结合附图及具体实施例对本发明作详细的说明 压片机模子中，以3.0g硼酸衬底(硼酸试剂经过120目过筛)，并用硼酸镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成厚度为0.6mm的平整的校准样片； 8个萤石校准样品中各元素的含量如表1所示。 表1 步骤二、用X射线荧光光谱分析仪对经过步骤一处理的每个校准样品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的强度进行测定，得到校准样品中F、Si、Ca、Fe、S组份的荧光强度；分别以 准样品中各元素质量百分比含量为横坐标，以各元素的荧光强度为纵坐标，绘制校准样品的荧光光谱曲线，通过谱线重叠和基体效应校正后，进行线性回归，得到每个元素的 线；其中F元素、Ga元素的荧光光谱校准曲线如图1、图2所示。 X射线荧光光谱分析仪的测量条件如表2所示。 表2 步骤三、选取待测萤石样品，在烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温，放入碳化钨振动磨样机中研磨成100目细度的粉末，取与校准样片相同质量的待测萤石样品 合剂混合后，置于压片机模子中，以3.0g硼酸衬底(硼酸试剂经过120目过筛)，并用硼酸镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成0.6mm厚度的平整的待测 末样片；用X射线荧光光谱分析仪对待测萤石粉末样片中F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度进行测定，与步骤二所得的校准样品中F、Si、Ca、Fe、S元素的校准曲线进行对比 待测萤石粉末样片中F、Si、Ca、Fe、S元素的质量百分比含量； 为验证本发明所述方法的准确度，选用5个萤石生产样品来验证本方法的准确性，如表3所示，由化学值和本方法对比可知，实验数据的准确性良好，结果满足标准允许偏差。 表3 为了验证本发明所述方法的精密度，对同一试样进行了连续10次的相同溶样和熔融制样方法检测萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的操作。从实验数据的精密度上考 的稳定性。由表4的数据表明，CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的相对标准偏差都在较小的范围之内，说明本方法稳定可靠。 表4 本发明将数个校准样品、待测萤石样品制备成粉末压片样品，用X射线荧光光谱分析仪测定压片样品中F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度，绘制校准曲线，将待测萤石粉末样 F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度与校准曲线进行比较计算出F、Si、Ca、Fe、S元素的质量百分比含量，再计算出CaF2、CaCO3及SiO2的质量百分比含量；样品中的各元素 化学法分析结果一致，误差都控制在0.6%以内，精密度、准确度及稳定性都能满足生产质量检测要求。本方法即能够避免氟元素的损失，又可以避免萤石熔融过程中对铂金坩 蚀。... 温馨提示： 工作日工作时间：周一至周五 上午：08：30-12：00 - 下午：13：30-17：30。 质检认证平台-第三方分析实验室 网址：http://www.gdzyts.com 业务电话：13211192174 在线QQ：1641364252@qq.com 联系人：钟工 理化检测技术咨询
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