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赣州市萤石氟化钙含量分析，原矿萤石块成分测试-业务介绍时间：2024-09-13 赣州市萤石氟化钙含量分析，原矿萤石块成分测试-业务介绍 萤石矿碳酸钙与氟化钙含量检测 萤石精矿化验 一、前言 萤石中碳酸钙的测定，大都采用稀醋酸加热浸出碳酸钙，但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解，使分析结果波动较大，时常超出允许误差范围。因试样用稀醋酸处理， 钙被溶解转入溶液，而与不溶解的氟化钙分离。当用稀醋酸处理样品时，有极少量的氟化钙亦能溶解，致使碳酸钙结果偏高，要对结果进行校正。针对这一问题，进行了一些 验。结果表明，醋酸溶液和洗涤液的用量、加热时间及温度直接影响分析方法的准确性。为此，笔者改加热用醋酸处理试样为在室温下用醋酸定体积、定时间浸取试样测定钙 中包括被浸取下来的部分氟化钙），将次浸出后的残渣再按前次相同的操作条件再浸出一次，在浸出溶液中测定其钙含量即为校正值。从含有部分氟化钙的钙总量中减去校正 碳酸钙的真实含量。 试样分二次以稀醋酸浸出，用第二次浸出的氟化钙量对碳酸钙进行校正。滤液在三乙醇胺掩蔽剂的存在下，加入氢氧化钾溶液使pH值为13，以钙黄绿素－百里香酚酞为指示剂 EGTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。本方法浸出时间比一般的文献操作方法缩短，改传统的加热或水浴保温为冷浸室温搅拌处理样品。实践证明，分析方法改进后， 分析操作手续简便，条件易控制，分析速度快，准确度比较高，稳定性好，从而保证了碳酸钙分析结果的可靠性。 二、试剂 醋酸溶液：10％；三乙醇胺：1+3；氢氧化钾溶液：20％；半胱胺酸溶液：1％；钙黄绿素－百里香酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素1g和百里香酚酞1.4g与50g氯化钾混合研细 烘干，冷却，盛于磨口瓶中备用；EGTA标准溶液：0.01mol/L。 三、实验方法 称取1.0000g试样于100mL烧杯中，加入10％的醋酸溶液15mL，搅拌后盖上表皿，在室温下放置，每隔5min摇动一次，放置30min，用快速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中 水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，再加半胱胺酸溶液0.5mL，加适量钙黄绿素－百里香酚酞混合指示剂 底下垫上黑色纸，用EGTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中绿色荧光消失而呈现紫红 式中 C—EGTA标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定试样溶液所消耗的EGTA标准溶液的体积，mL； 0.10009—碳酸钙的毫摩尔质量； m—试样量，g。 将洗涤后带有沉淀物的滤纸摊开于原100mL烧杯中，用10％的醋酸溶液15mL冲洗净。并按上述测定碳酸钙的分析方法进行操作求得校正值，即： 校正值％＝ 四、结果与讨论 萤石标样在不间浸出时所得碳酸钙含量见表1。用测定碳酸钙的分析方法，将标样第二次浸出的残渣进行第三次浸出时所得碳酸钙含量见表2。 表1 萤石标样在不间浸出时所得碳酸钙含量 % 业务流程：测试前：需来电、传真、邮件或当面沟通，确定样品情况、测试标准及报告时间等。 温馨提示： 工作日工作时间：周一至周五 上午：08：30-12：00 - 下午：13：30-17：30。 质检认证平台-第三方分析实验室 网址：http://www.gdzyts.com 业务电话：13211192174 在线QQ：1641364252@qq.com 联系人：钟工 理化检测技术咨询
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