广州市萤石矿氟化钙检测，萤石碳酸钙含量检测，联系我们

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氟石矿检测项目：

‌1、成分分析‌：主要检测氟化钙（CaF₂）的含量，同时分析二氧化硅（SiO₂）、铁（Fe）、锰（Mn）、硫酸钡（BaSO₄）、砷（As）等杂质元素的含量。这些杂质的含量会直接影响氟石矿的纯度和性能。

‌2、物理性质测试‌：包括抗压强度、抗弯强度、冲击韧性等机械性能测试，以及硬度、密度、导热系数、导电率等物理性质的测定。这些指标对于评估氟石矿作为建筑材料或工业原料的适用性至关重要。

‌3、化学性能测试‌：进行化学稳定性、耐腐蚀性、耐候性等测试，以评估氟石矿在不同环境下的稳定性和耐久性。这些性能反映了氟石矿长期使用的可靠性。

‌4、矿石结构分析‌：研究矿石的粒度分布、形状、表面特征等结构特征，这些特征对于氟石矿的加工和应用具有重要影响。

5、其他检测项目：如光谱分析、放射性检测、粒径检测、干燥收缩率、比表面积、耐火度、莫氏硬度、抗压强度、白度、含水率、PH值、扫描电镜、差热分析、X衍射分析等。这些检测项目为客户提供了全面的氟石矿质量信息。

本发明涉及测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的方法，具体的说是一种利 用粉末压片制样法测定萤石中氟化钙、碳酸钙、硫、铁及二氧化硅含量的方法。 背景技术： 萤石（Fluorite）又称氟石、氟石粉，萤石粉，是一种矿物，等轴晶系，其主要成分是 氟化钙（CaF2）。钢铁冶金工业常用萤石做熔剂以改善炉渣流动性，降低钢水夹杂 物，提高钢水品质。各检测机构通常按照《GB/T5195.1-2006萤石氟化钙含量的测定》中规定的方式对萤石中的氟化钙含量进行检测，该方法通过测定萤石中的总钙及 碳酸钙含量，根据两钙之差求算所含氟化钙含量。湿法分析操作复杂、周期长。 近年来由于X射线荧光光谱在冶金分析的应用增多，多数采用萤石熔融制样测定其中各 组分；采用熔片法，通过测定熔片中氟谱线强度来测定其中氟化钙的含量。由于氟是 轻元素，谱线弱，强度低，萤石熔样过程氟会有损失，熔融制样检测方法的测定结果 准确度不够，不能满足生产要求。并且在应用X射线荧光光谱熔片法检测过程中，萤石 样品含有还原性物质，会腐蚀铂金坩埚。 技术实现要素： 本发明的目的是提供一种测定萤石中氟化钙、碳酸钙、硫、铁及二氧化硅含量的方 法，即能够避免氟元素的损失，又可以避免萤石熔融过程中对铂金坩埚的腐蚀。 为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为： 一种测定萤石中氟化钙、碳酸钙、硫、铁及二氧化硅含量的方法，它包括以下步骤： 步骤一、选取数个萤石校准样品，分别置于烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷 至室温，放入碳化钨振动磨样机中研磨，过100目筛，取适量校准样品粉末与粘合剂混 合后，置于压片机模子中，将硼酸试剂经过120目过筛后取3.0g硼酸衬底，并用硼酸 镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成厚度为0.6mm的平整的校 准样片； 步骤二、用X射线荧光光谱分析仪对经过步骤一处理的每个校准样品中的F、Si、Ca、 Fe、S元素的强度进行测定，得到校准样品中F、Si、Ca、Fe、S组份的荧光强度；分 别以每个校准样品中各元素质量百分比含量为横坐标，以各元素的荧光强度为纵坐 标，绘制校准样品的荧光光谱曲线，通过谱线重叠和基体效应校正后，进行线性回 归，得到每个元素的校准曲线； 步骤三、选取待测萤石样品，在烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温，放 入碳化钨振动磨样机中研磨成100目细度的粉末，取与校准样片相同质量的待测萤石样 品粉末与粘合剂混合后，置于压片机模子中，将硼酸试剂经过120目过筛后取3.0g硼 酸衬底，并用硼酸镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成0.6mm 厚度的平整的待测萤石粉末样片；用X射线荧光光谱分析仪对待测萤石粉末样片中F、 Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度进行测定，与步骤二所得的校准样品中F、Si、Ca、 Fe、S元素的校准曲线进行对比，得到待测萤石粉末样片中F、Si、Ca、Fe、S元素的 质量百分比含量；

步骤四、根据步骤三所得到的待测萤石粉末样片的F、Si元素质量百分含量计算得出待 测萤石粉末样品中CaF2、SiO2的质量百分比含量，根据Ca元素的总质量百分比含量 以及CaF2含量间接计算得出待测萤石粉末样品中CaCO3的质量百分比含量。 优选的，所述粘合剂为微晶纤维素和硬脂酸的混合物，待测样品、微晶纤维素、硬脂 酸的质量比为3:1:1。 本发明步骤四中待测萤石样品中CaF2的质量百分比含量计算公式为： （1） 其中系数0.4867为F元素在CaF2中所占分子质量比重； 本发明步骤四中待测萤石样品中CaCO3的质量百分比含量计算公式为： （2） 其中系数0.4004为Ca元素在CaCO3中所占分子质量比重；系数1.952为CaF2分子 量/Ca元素相对原子质量计算所得； 本发明步骤四中待测萤石样品中SiO2的质量百分比含量计算公式为： （3） 其中系数0.4675为Si元素在SiO2中所占分子质量比重。 本发明的有益效果为： （1）本发明将数个校准样品、待测萤石样品制备成粉末压片样品，用X射线荧光光谱 分析仪测定压片样品中F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度，绘制校准曲线，将待测萤 石粉末样片中的F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度与校准曲线进行比较计算出F、Si、 Ca、Fe、S元素的质量百分比含量，再计算出CaF2、CaCO3及SiO2的质量百分比含 量；本方法即能够避免氟元素的损失，又可以避免萤石熔融过程中对铂金坩埚的腐 蚀，测量过程中萤石性能稳定，测量数据度高； （2）本发明在样品粉末压片时，利用硼酸粘合性较强，成本低廉，易成片的特性，以 硼酸为衬底，用硼酸镶边，所制备的萤石样品压片较为结实，易于储存。 附图说明 图1是校准样品中F元素的荧光光谱校准曲线； 图2是校准样品中Ga元素的荧光光谱校准曲线。 具体实施方式 下面结合附图及具体实施例对本发明作详细的说明。

步骤一、选取8个萤石校准样品，分别置于烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至 室温，放入碳化钨振动磨样机中研磨，过100目筛，取适量校准样品粉末与粘合剂混合 后，置于压片机模子中，以3.0g硼酸衬底(硼酸试剂经过120目过筛)，并用硼酸镶边， 镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成厚度为0.6mm的平整的校准样 片； 8个萤石校准样品中各元素的含量如表1所示。 表1 步骤二、用X射线荧光光谱分析仪对经过步骤一处理的每个校准样品中的F、Si、Ca、 Fe、S元素的强度进行测定，得到校准样品中F、Si、Ca、Fe、S组份的荧光强度；分 别以每个校准样品中各元素质量百分比含量为横坐标，以各元素的荧光强度为纵坐 标，绘制校准样品的荧光光谱曲线，通过谱线重叠和基体效应校正后，进行线性回 归，得到每个元素的校准曲线；其中F元素、Ga元素的荧光光谱校准曲线如图1、图2 所示。 X射线荧光光谱分析仪的测量条件如表2所示。 表2 步骤三、选取待测萤石样品，在烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温，放 入碳化钨振动磨样机中研磨成100目细度的粉末，取与校准样片相同质量的待测萤石样 品粉末与粘合剂混合后，置于压片机模子中，以3.0g硼酸衬底(硼酸试剂经过120目过 筛)，并用硼酸镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成0.6mm厚 度的平整的待测萤石粉末样片；用X射线荧光光谱分析仪对待测萤石粉末样片中F、 Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度进行测定，与步骤二所得的校准样品中F、Si、Ca、 Fe、S元素的校准曲线进行对比，得到待测萤石粉末样片中F、Si、Ca、Fe、S元素的 质量百分比含量； 为验证本发明所述方法的准确度，选用5个萤石生产样品来验证本方法的准确性，如表 3所示，由化学值和本方法对比可知，实验数据的准确性良好，结果满足标准允许偏 差。 表3 为了验证本发明所述方法的精密度，对同一试样进行了连续10次的相同溶样和熔融制 样方法检测萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的操作。从实验数据的精密度上 考察本方法的稳定性。由表4的数据表明，CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的相对 标准偏差都在较小的范围之内，说明本方法稳定可靠。

表4 本发明将数个校准样品、待测萤石样品制备成粉末压片样品，用X射线荧光光谱分析仪 测定压片样品中F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度，绘制校准曲线，将待测萤石粉末 样片中的F、Si、Ca、Fe、S元素的荧光强度与校准曲线进行比较计算出F、Si、Ca、 Fe、S元素的质量百分比含量，再计算出CaF2、CaCO3及SiO2的质量百分比含量；样 品中的各元素含量与化学法分析结果一致，误差都控制在0.6%以内，精密度、准确度 及稳定性都能满足生产质量检测要求。本方法即能够避免氟元素的损失，又可以避免 萤石熔融过程中对铂金坩埚的腐蚀。

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